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室内空气质量标准(GB/T 18883-2002)附录C

发布日期:2013-08-08 18:33 阅读次数:

室内空气质量标准(GB/T 18883-2002)附录C
附录C
(规范性附录)
室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的检验方法
(热解吸/毛细管气相色谱法)
C.1 方法提要
C.1.1 相关标准和依据
ISO 16017-1 Indoor,ambient and workpolace air—Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography-Part 1:Pumped sampling
C.1.2 原理
选择合适的吸附剂(Tenax GC或Tenax TA),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性,峰高或峰面积定量。
C.1.3 干扰和排除
采样前处理和活化采样管和吸附剂,使干扰减到最小;选择合适的色谱柱和分析条件,本法能将多种挥发性有机物分离,使共存物干扰问题得以解决。
C.2 适用范围
C.2.1 测定范围:本法适用于浓度范围为0.5μg/m3~100mg/m3之间的空气中VOCs的测定。
C.2.2 适用场所:本法适用于室内、环境和工作场所空气,也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。
C.3 试剂和材料
分析过程中使用的试剂应为色谱纯;如果为分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。
C.3.1 VOCs:为了校正浓度,需用VOCs作为基准试剂,配成所需浓度的标准溶液或标准气体,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。
C.3.2 稀释溶剂:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。
C.3.3 吸附剂:使用的吸附剂粒径为0.18mm~0.25mm(60目~80目),吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。
C.3.4 高纯氮:氮的质量分数为99.999%。
C.4 仪器和设备
C.4.1 吸附管:是外径6.3mm,内径5mm,长90mm(或180mm),内壁抛光的不锈钢管,吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度,吸附管中可装填200mg~1000mg的吸附剂,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列,并用玻璃纤维毛隔开,吸附能力最弱的装填在吸附管的采样入口端。
C.4.2 注射器:10μL液体注射器;10μL气体注射器;1mL气体注射器。
C.4.3采样泵:恒流空气个体采样泵,流量范围0.02L/min~0.5L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。
C.4.4 气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。
色谱柱:非极性(极性指数小于10)石英毛细管柱。
C.4.5 热解吸仪:能对吸附管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。
C.4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置:常规气相色谱进样口,可以在线使用也可以独立装配,保留进样口载气连线,进样口下端可与吸附管相连。
C.5 采样和样品保存
将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时,采样管垂直安装在呼吸带;固定位置采样时,选择合适的采样位置。打开采样泵,调节流量,以保证在适当的时间内获得所需的采样体积(1L~10L)。如果总样品量超过1mg,采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。
采样后将管取下,密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存14d。
C.6 分析步骤
C.6.1 样品的解吸和浓缩
将吸附管安装在热解吸仪上,加热,使有机蒸气从吸附剂上解吸下来,并被载气流带入冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸,经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高,以防止待测成分凝结。解吸条件见表C.1。
 
C.6.2 色谱分析条件
可选择膜厚度为1μm~5μm,50m×0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或70%的氰基丙烷、70%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温,初始温度50℃保持10min,以5℃/ min的速率升温至250℃。
C.6.3 标准曲线的绘制
气体外标法:用泵准确抽取100μg/m3的标准气体100mL、200 mL、400 mL、1L、2L、4L、10L通过吸附管,为标准系列。
液体外标法:利用C.4.6的进样装置分别取1μL~5μL含液体组分100μg/mL和10μg/mL的标准溶液注入吸附管,同时用100mL/min的惰性气体通过吸附管,5min后取下吸附管密封,为标准系列。
用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以扣除空白后峰面积为纵坐标,以待测物质量为横坐标,绘制标准曲线。
C.6.4样品分析
每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析,用保留时间定性,峰面积定量。
C.7 结果计算
C.7.1 将采样体积按式(C.1)换算成标准状态下的采样体积:
式中:
V0——换算成标准状态下的采样体积,L;
V——采样体积,L;
T0——标准状态的绝对温度,273K;
T——采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和(t+273)K;
P0——标准状态下的大气压力,101.3kPa;
P——采样时采样点的大气压力,kPa。
C.7.2 TVOC的计算:
(1) 应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。
(2) 计算TVOC,包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。
(3) 根据单一的校正曲线,对尽可能多的VOCs定量,至少应对10个最高峰进行定量,最后与TVOC一起列出这些化合物的名称和浓度。
(4) 计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度Sid。
(5) 用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度Sun。
(6) Sid与Sun之和为TVOC浓度或TVOC的值。
(7) 如果检测到的化合物超出了(2)中TVOC定义的范围,那么这些信息应该添加到TVOC值中。
C.7.3空气样品中待测组分的浓度按(C.2)式计算:
 
式中:
c——空气样品中待测组分的浓度,μg/m3;
F——样品管中组分的质量,μg;
B——空白管中组分的质量,μg;
V0——标准状态下的采样体积,L。
C.8 方法特性
C.8.1 检测下限:采样量为10L时,检测下限为0.5μg/m3。
C.8.2线性范围:106
C.8.3精密度:根据待测物的不同,在吸附管上加入10μg的标准溶液,Tenax TA的相对标准差范围为0.4%~2.8%。
C.8.4准确度:20℃、相对湿度为50%的条件下,在吸附管上加入10mg/m3的正己烷,Tenax TA、Tenax GR(5次测定的平均值)的总不确定度为8.9%。